§ 18. Определение ионов хлора в растворимых хлоридах или в хлористоводородной кислоте

Метод определения хлоридов основан на взаимодействии ионов серебра с ионами хлора, сопровождающемся образованием малорастворимого осадка . Осадок хлорида серебра легко разлагается на свету с выделением металлического серебра, что придает белому осадку хлорида серебра фиолетовый, а иногда и черный оттенок. Для получения точных результатов не следует хлорид серебра при ярком солнечном освещении. При нагревании легко разлагается, поэтому перевод в весовую форму требует определенных предосторожностей.

Наилучшим методом получения весовой формы является высушивание осадка при 110° С. Это возможно при отделении осадка через стеклянный фильтрующий тигель.

Уравнение реакции:

Условия проведения реакции осаждения — см. книга I, гл. VIII, .

Методика определения. Рассчитанную навеску хлорида или определенный объем соляной кислоты количественно переносят в химический стакан и растворяют в дистиллированной воде; в стакан доливают дистиллированную воду до объема , в случае определения хлоридов раствор подкисляют концентрированной азотной кислоты и нагревают смесь почти до кипения. Подкисление и нагревание обеспечивают коагуляцию осадка. В случае определения операция подкисления раствора опускается.

В другом стакане нагревают до 75—90° С 0,1 н. раствор нитрата серебра. Затем осторожно по каплям при энергичном перемешивании приливают раствор осадителя к анализируемому раствору до тех пор, пока не прекратится образование осадка . Убедившись в полноте осаждения, обертывают стакан темной бумагой и оставляют стоять на .

Отделение осадка можно осуществить фильтрованием через бумажный или стеклянный фильтр.

Фильтрование через бумажный фильтр. Если нет стеклянного фильтра, то отделяют осадок от фильтра, как было указано ранее (см. § 17). После окончания фильтрования осадок промывают водой, к которой прибавлена 2 н. азотная кислота в количестве на воды. Проба на полноту промывания осадка: отсутствие ионов серебра в промывных водах.

В дальнейшем осадок обрабатывают аналогично тому, как это делают при определении магния в его солях. Надо помнить, что при нагревании осадка для получения весовой формы всегда происходит частичное восстановление его до металлического серебра. В этом случае необходимо к осадку добавить 1—2 капли концентрированной азотной кислоты для растворения металлического серебра и затем несколько капель 6 н. раствора соляной кислоты для образования хлорида серебра и осторожно подогреть содержимое тигля.

Фильтрование через стеклянный фильтр. Для количественного отделения от раствора осадков, изменяющих состав своей весовой формы при высокой температуре, применяют фильтровальные тигли или стеклянные фильтры. Фильтровальный тигель промывают водой, затем разбавленной кислотой и высушивают до постоянной массы. Тигель вставляют при помощи пробки в коническую колбу для отсасывания, колбу соединяют с насосом. Переносят осадок в стеклянный фильтр и промывают.

После отделения осадка его высушивают в тигле в сушильном шкафу до постоянной массы и взвешивают.

На этом же принципе основан метод определения ионов серебра с той лишь разницей, что осаждают из предварительно нагретого до 75° С раствора, содержащего ионы серебра, 0,2 н. раствором .

При пробе на полноту промывания осадка стекающий из воронки фильтрат испытывают на присутствие в нем ионов хлора, а не ионов серебра, как делают при определении -ионов.

Результаты определения вычисляют, как указано в § 3.