§ 15. Приготовление стандартного (титрованного) раствора перманганата калия

В качестве стандартного раствора в методе перманганатометрии применяют 0,05 н. или 0,1 н. раствор . Использование перманганата калия дает возможность фиксировать точку эквивалентности по появлению розовой окраски раствора, вызываемой добавлением лишь одной капли избытка стандартного раствора . Даже очень разбавленные растворы перманганата калия интенсивно окрашены. Например, дистиллированной воды окрашиваются в розовый цвет от одной капли 0,01 й. раствора . Поэтому фиксирование точки эквивалентности при титровании перманганатом не представляет никаких трудностей.

Расчет навески. Титрованный раствор перманганата калия нельзя приготовить путем взятия точной навески и растворения ее в определенном объеме воды, так как перманганат калия всегда содержит ряд трудно удаляемых загрязнений; на перманганат действуют органические вещества, содержащиеся в дистиллированной воде, ненасыщенные углеводороды светильного газа и т. д.

Поэтому обычно берут приблизительную навеску или применяют предварительно приготовленный его раствор, который разбавляют до требуемой концентрации.

Для работы обычно готовят н. или 0,1 н. раствора перманганата калия. Если титрование проводят в кислой среде, то грамм-эквивалент его равен г. Для приготовления 0,1 н. раствора берут приблизительно 3,16 г .

Техника приготовления раствора. Навеску, рассчитанную для приготовления нужного объема раствора заданной нормальности, отвешивают на технических весах в бюксе или на часовом стекле и растворяют в требуемом количестве дистиллированной воды в конической колбе с притертой стеклянной пробкой. Воду отмеривают цилиндром. Перманганат калия растворяется медленно, поэтому рекомендуется его предварительно измельчить. Приготовленный раствор взбалтывают и оставляют стоять 7—8 дней. В течение этого времени имеющиеся в нем примеси окисляются. Выделившийся осадок двуокиси марганца отфильтровывают через воронку со стеклянной ватой или сливают раствор при помощи сифона. Часто для ускорения приготовления раствора перманганата калия рекомендуют нагреть его в конической колбе до кипения, охладить и после этого отфильтровать осадок.

Иногда стандартный раствор перманганата готовят не из навески , а из его раствора.

Титр раствора перманганата калия с течением времени несколько изменяется, поэтому его необходимо периодически проверять. Может происходить частичное разложение перманганата с образованием двуокиси марганца и выделением кислорода. Особенно быстро этот процесс идет в присутствии катализаторов . Разложение ускоряется также под действием света. Раствор, защищенный от света (в темной стеклянной бутыли или в склянке, обернутой защитной черной бумагой), сохраняется долго.