§ 14. Установка титра 0,1 н. раствора нитрата серебра по точной навеске хлорида натрия

Установка титра методом отдельных навесок. Для того чтобы на титрование пошло не более раствора, необходимо взять навеску:

где V — объем титранта; 58,443 — грамм-эквивалент .

Высушенный хлорид натрия помещают во взвешенный бюкс; отвешивают на технических весах рассчитанное количество этой соли, затем навеску точно взвешивают на аналитических весах. Отвешенное количество хлорида натрия осторожно ссыпают в коническую колбу и обмывают бюкс дистиллированной воды. Взвешивание можно проводить в пробирке. Для титрования берут 4—5 навесок.

Титр раствора нитрата серебра по хлориду натрия устанавливают методом прямого тйтрования в присутствии индикатора — хромата калия.

Для этого приготовленный раствор наливают в бюретку. Предварительно бюретка должна быть тщательно промыта малым количеством этого же раствора нитрата серебра. К навеске хлорида натрия, находящейся в конической колбе и растворенной в малом объеме воды , прибавляют раствора хромата калия и при энергичном перемешивании титруют раствором , пока не появится неисчезающее красное окрашивание, сходное с окраской «свидетеля».

Расчет результатов титрования проводят точно так же, как это делают при установке титров других растворов.

Установка титра методом пипетирования. Для приготовления н. раствора берут

Во взвешенном бюксе предварительно отвешивают на технических весах рассчитанное количество хлорида натрия, затем точно взвешивают на аналитических весах. Навеску осторожно через воронку переносят в мерную колбу, смывают с воронки и бюкса дистиллированной водой и растворяют в малом количестве воды. После растворения навески раствор доливают водой до метки, закрывают мерную колбу пробкой и содержимое ее тщательно перемешивают.

Для титрования отбирают из мерной колбы по раствора , переносят их в конические колбы емкостью по , добавляют (всякий раз одинаковое количество) раствора индикатора и медленно при непрерывном перемешивании титруют приблизительно 0,1 н. раствором . Титрование продолжают до тех пор, пока не появится неисчезающее красное окрашивание, сходное с окраской «свидетеля».

Определение повторяют до тех пор, пока результаты трех титрований не будут расходиться больше чем на .

Расчет результатов титрования проводят по формулам (см. гл. 1, § 10).

Поправка на индикатор. На практике расходуют на титрование некоторый избыток для того, чтобы стал заметен красный осадок хромата серебра. При титровании сильно разбавленных растворов ошибка, вызываемая перетитрованием, возрастает и достигает недопустимых пределов. Поэтому при титровании сильно разбавленных растворов проводят «холостой» опыт и находят поправку на индикатор. Для этого берут такое же количество раствора индикатора, которое используется при установке титра , разбавляют его воды и титруют раствором до тех пор, пока не появится неисчезающее красное окрашивание, сходное с окраской, которую принял титруемый раствор определяемого вещества в конце титрования.

Количество стандартного раствора, расходуемое на титрование индикатора в «холостом» опыте, не должно превышать . Найденную поправку на индикатор вычитают из объема стандартного раствора , пошедшего на титрование галогенида.