§ 16. Определение содержания кальция в карбонате кальция
Определение кальция в карбонатных породах основано на растворении в кислоте определенной навески исходного карбоната, осаждении ионов кальция в виде
и последующем прокаливании оксалата кальция до постоянной массы
.
Уравнения реакций:
Условия проведения реакции осаждения
см. книга 1, гл. V,
.
Методика определения. Навеску карбоната кальция осторожно пересыпают в стакан, смачивают
дистиллированной воды, закрывают стакан часовым стеклом и затем осторожно из мензурки через носик стакана (не снимая стекла) приливают небольшими порциями 6 н. раствор соляной кислоты, непрерывно помешивая раствор вращением стакана. Когда вся навеска растворится, разбавляют содержимое стакана
дистиллированной воды, нагревают до 70—80° С, прибавляют 2 капли метилового оранжевого и затем медленно, по каплям, при непрерывном перемешивании, вводят нагретый 0,5 н. раствор оксалата аммония.
Количество оксалата аммония рассчитывают, как указано выше (см. § 3). Затем по каплям прибавляют раствор аммиака до перехода розовой окраски раствора, вызываемой индикатором, в желтую. По окончании осаждения раствор с осадком оставляют стоять на кипящей водяной бане не менее
. После отстаивания проводят пробу на полноту осаждения и далее прозрачную жидкость декантируют на фильтр. Для промывания используют тот же раствор оксалата аммония, но разбавленный в 6 раз. Промывание заканчивают, когда полностью будут отмыты все ионы хлора (проба с
).
Подсушенный осадок вместе с фильтром переносят во взвешенный тигель. Тигель помещают в фарфоровый треугольник на кольце штатива и осторожно озоляют фильтр на маленьком пламени горелки. Когда весь фильтр сгорит, тигель с осадком помещают в муфельную печь и прокаливают при 1200° С до постоянной массы.
Взвешивание весовой формы
во избежание поглощения влаги и двуокиси углерода воздуха проводят, помещая охлажденный тигель в предварительно взвешенный большой бюкс с крышкой, и взвешивают тигель с осадком в бюксе.
Результаты анализа рассчитывают по приведенным ранее формулам (см. § 3).