§ 21. Определение содержания металлического железа в присутствии окислов железа

Определение металлического железа основано на растворении сначала железа в разбавленной серной кислоте в колбе, снабженной клапаном Бунзена , и последующем титровании стандартным раствором образовавшихся ионов железа (II).

Определение металлического железа в присутствии его окислов основано на предварительной обработке смеси раствором, содержащим , отделении окислов железа и последующем титровании стандартным раствором ионов железа (II), образующихся согласно следующему уравнению:

Методика определения. Измельченную пробу, содержащую 0,1 г металлического железа, помещают в коническую колбу емкостью . Затем в колбу наливают насыщенного двуокисью углерода раствора реактива, содержащего -ной .

В указанном реактиве окислы железа не растворяются. Смесь перемешивают 30 мин. Осадок отфильтровывают. Фильтрат собирают во вторую коническую колбу. Первую колбу и фильтр тщательно промывают дистиллированной воды. Промывные воды прибавляют к фильтрату.

Для восстановления избытка в фильтрат добавляют 1 г алюминиевых стружек и разбавленной хлористоводородной кислоты. Смесь кипятят до обесцвечивания раствора:

Остаток отфильтровывают и промывают. Фильтрат и промывные воды собирают в третью коническую колбу и титруют в присутствии реактива Циммермана—Рейнгардта стандартным раствором перманганата до слаборозового окрашивания.

Расчет результатов анализа производят по формулам, приведенным в гл. I, § 10.