§ 4. Анализ больших и малых количеств вещества

В количественном анализе приходится иметь дело с анализом больших и малых количеств исследуемого вещества. В соответствии с этим различают микро-, полумикро- и макроколичественный анализ.

Микро- и полумикрометоды позволяют применять весовой и объемный методы для анализа очень малых количеств (порядка ) определяемого вещества, экономить реактивы и время, требующиеся для выполнения анализов.

Отличие макро- от микрометода. При использовании макрометодов анализа имеют дело с относительно большими количествами веществ. В весовом анализе работают с навесками, превышающими г, которые взвешивают с точностью до десятитысячных долей грамма. В объемном анализе измеряют объемы растворов и газообразных веществ, превышающих , и проводят отсчеты с точностью до .

При использовании микро- и полумикрометодов работают со значительно меньшими количествами веществ. Навески берут в пределах от 1 до и применяют специальные микровесы. Объемы измеряют при помощи микробюреток емкостью несколько миллилитров, градуированных на , и делают отсчеты с точностью до .

В табл. 1 приведена сравнительная характеристика различных химикоаналитических методов.

ТАБЛИЦА 1. Сравнительная характеристика макро- и микроаналитических методов

Микро- и полумикрометоды незаменимы в тех случаях, когда в распоряжении аналитика имеется очень незначительное количество вещества. Указанные методы очень полезны и тогда, когда для анализа есть достаточное количество исследуемого вещества.

Теоретические основы микро-, полумикро- и макрометодов одни и те же. В этом отношении между ними нет принципиального различия. Разница состоит лишь в применяемой технике химического эксперимента, в конструкции используемых приборов, аппаратов и химической посуды.

Следует иметь в виду, что при работе с маленькими навесками вещества часто могут происходить ошибки, вызываемые неполнотой отделения определяемого вещества, растворимостью осадков, значительными потерями в процессе экспериментирования и т. д. Неизбежными являются потери, наблюдаемые при отделении определяемого элемента от других компонентов анализируемой смеси. Поэтому строго соблюдают все указания, относящиеся к технике выполнения анализа. Используют по возможности методы непосредственного (прямого) определения многих элементов в присутствии посторонних веществ, а если это невозможно, то применяют не более одной операции разделения.

Применяемые в микрометодах реактивы должны отличаться особенной чистотой. Кроме того, как правило, с целью учета влияния небольших количеств примесей, встречающихся даже в очень тщательно очищенных реактивах, проводят параллельно «холостые» опыты.

Введение микрометодов в весовой анализ встречает некоторые технические затруднения из-за необходимости пользоваться микровесами. Методы анализа, позволяющие определять тысячные и миллионные доли миллиграмма вещества и оперировать с объемами растворов, не превышающими , называют количественным ультрамикроанализом.

В микро- и ультрамикроанализе, как и в макроанализе, наряду с весовым и объемным методами анализа широко применяют также разнообразные физикр-химические методы анализа.

Большую роль в разработке и во внедрении в практику методов микро- и ультрамикроанализа в СССР сыграли работы советских ученых И. П. Алимарина, М. Н. Петриковой, И. М. Коренмана и др.