§ 17. Определение содержания магния

Метод определения основан на осаждении ионов магния в виде

При прокаливании образуется пирофосфат магния (весовая форма):

Для предупреждения образования осаждение ведут в присутствии солей аммония. Но большого их избытка следует избегать, так как он приводит к выпадению осадка, отвечающего составу этот осадок после прокаливания образует не только но и :

Осадок при промывании водой частично подвергается гидролизу:

Для подавления гидролиза осадок промывают разбавленным раствором аммиака.

Условия проведения реакции осаждения — см. книга 1, гл. IV, § 10.

Методика определения. Рассчитанную навеску соли магния растворяют в воды, прибавляют н. раствора соляной кислоты, 2 капли индикатора метилового красного и рассчитанное количество -ного раствора гидрофосфата аммония. Затем медленно, по каплям, при перемешивании приливают концентрированный раствор аммиака до перехода окраски индикатора в желтый цвет. Добавляют избыток в и оставляют стоять в рабочем шкафу до следующего занятия. Перед фильтрованием делают пробу на полноту осаждения. Осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента» и промывают -ным раствором аммиака. При очень точных определениях магния в виде фосфата магния-аммония осадок переосаждают. Необходимость двойного осаждения вызывается тем, что анализируемый раствор всегда содержит большое количество солей аммония и поэтому при первом осаждении нельзя получить осадок, точно соответствующий формуле . При повторном осаждении избыток гидрофосфата аммония вводят в том минимуме, который необходим для уменьшения растворимости; при этом также уменьшается соосаждение.

Промывание заканчивают тогда, когда проба на полноту осаждения показывает отсутствие ионов хлора (проба с ). Воронку с промытым осадком помещают для высушивания в сушильный шкаф.

Высушенный осадок высыпают из фильтра на глянцевую бумагу и накрывают его перевернутой воронкой. Фильтр помещают в доведенный до постоянной массы тигель и озоляют, затем ссыпают туда же осадок с бумаги и осторожно прокаливают его в муфельной печи при 1000—1100° С до постоянной массы. Взвешивание и прокаливание повторяют до тех пор, пока масса не станет постоянной.

Если осадок не отделять от фильтра, то он приобретает темный цвет. Образования темного, содержащего углерод осадка можно избежать если, вести обугливание фильтра при низкой температуре. Обрабатывать осадок фосфата магния-аммония, содержащего темные частички угля, азотной кислотой не рекомендуется, так как это не дает хороших результатов.

Вычисление результатов анализа проводят по ранее приведенным формулам (см. § 3).