§ 7. Работа с бюретками

Правила работы с бюретками. Бюретку укрепляют в штативе в строго вертикальном положении. Перед каждым новым титрованием ее заполняют до верхнего (нулевого) деления, предварительно заполнив титрованным раствором нижний оттянутый конец бюретки или крана.

В момент отсчета показаний бюретки глаза экспериментатора должны находиться на уровне мениска (см. рис. 17).

Отсчет проводят по нижней части вогнутого или верхней части выпуклого мениска. Всякий раз установка уровня раствора на нулевое деление должна соответствовать способу отсчета уровня оставшегося в бюретке раствора.

Выливать жидкость из бюретки следует медленно, давая возможность всей жидкости стечь со стенок бюретки, что имеет особое значение при титровании неводными растворами. Под конец титрования раствор выливают по каплям. Титрование нужно выполнять несколько раз. За окончательный результат принимают среднюю величину, вычисляемую на основании ряда параллельных определений. Объем расходуемого на титрование стандартного раствора не должен превышать емкость бюретки. Титрование считается оконченным, когда разность параллельных определений превышает .

По окончании титрования остающийся в бюретке раствор сливают; после этого бюретку дважды ополаскивают дистиллированной водой, а затем, заполнив ее доверху водой, накрывают верхний конец бюретки колпачком для защиты от пыли. Перед употреблением сличают дистиллированную воду до сужения бюретки. Затем бюретку дважды ополаскивают тем раствором, которым будут титровать. Лишь после этого бюретку наполняют стандартным раствором.

Наполняют бюретки с помощью абсолютно чистой и сухой маленькой стеклянной воронки. После употребления воронку немедленно вынимают и ставят в штатив.

Очистка бюреток. Перед употреблением бюретки должны быть тщательно вымыты (так же, как мерные колбы). Ошибки, обусловливаемые загрязнением бюретки, могут достигать значительных величин. Наибольшие ошибки вызываются жировыми загрязнениями. Вследствие этого в процессе титрования на стенках бюретки остаются удерживаемые на стекле капли жидкости. При этом, разумеется, искажаются результаты измерений.

Во избежание попадания в бюретку маслянистых и жировых веществ нельзя применять грязную посуду, обильно смазывать стеклянный кран бюретки вазелином и закрывать при мытье посуды отверстие бюретки пальцами.

Указанной степени чистоты бюретки нельзя достичь только мытьем. Для окончательной очистки бюретки пропаривают водяным паром.

Проверка емкости бюретки. Действительная емкость бюретки и отдельные ее деления могут значительно отличаться от номинальной емкости и обозначений, нанесенных на бюретке. Поэтому перед употреблением следует проверить емкость бюретки. Так как объемы, соответствующие одинаковым делениям по всей длине бюретки, практически не могут быть равны вследствие того, что трубка бюретки обычно не бывает строго цилиндрической, то равным делениям бюретки в различных ее частях соответствуют неравные объемы вмещаемого бюреткой раствора.

Для нахождения точного объема жидкости, вмещаемой между определенными делениями бюретки, бюретку наполняют дистиллированной водой и устанавливают мениск на нулевом делении. Затем под бюретку подставляют бюкс, предварительно взвешенный с крышкой на аналитических весах с точностью до 0,001 г. В бюкс медленно сливают из бюретки определенный объем воды. После этого бюкс закрывают крышкой и снова взвешивают. Разность между массой бюкса с водой и массой пустого бюкса соответствует массе воды, вмещаемой в бюретке между делениями 0 и 5 при данной температуре. После этого снова наполняют бюретку дистиллированной водой до нулевого деления. Затем сливают в бюкс воды, которые взвешивают. Таким же способом взвешивают 15, 20, 25 и т. д. миллилитров воды.

С целью получения более точных результатов массу воды определяют три раза и берут среднее арифметическое трех взвешиваний. При этом пользуются следующей формой записи результатов взвешиваний:

При выполнении точных работ вносят соответствующие поправки и вычисляют точный объем вылитой жидкости.

Если вычесть из величины истинного объема бюретки величину объема, обозначенного на бюретке, то получим искомую поправку:

где — масса вылитой из бюретки воды, г; - кажущаяся плотность воды, .

Например, если вода, вылитая из бюретки между делениями , при 15° С весит 5,052 г, то поправка равняется:

Поправки вычисляют для каждых пяти миллилитров; данные записывают в таблицу. На основании данных полученной таблицы вычерчивают кривую поправок (рис. 29).

Рис. 29. Кривая поправок емкости бюретки.

По оси ординат откладывают величины поправок, по оси абсцисс — объемы, обозначенные на бюретке. По кривой находят поправки для любого объема бюретки.

Примерная форма записи поправок, вычисляемых при калибровании бюретки:

Номинальная емкость бюретки

Найдя нужную поправку, прибавляют (или вычитают, в зависимости от ее знака), ее величину к обозначенной на бюретке величине емкости и получают истинный объем раствора, помещающегося в бюретке или части ее.

Например, если на титрование пошло , истинный объем раствора равен если на титрование пошло , истинный объем раствора составляет и т. д.

Определение объема капли растворителя. Очень полезно в начале пользования бюреткой определить средний объем капли вытекающего из нее растворителя. При употреблении водных растворов определяют объем капли воды. Определение ведут следующим образом. Наливают растворитель в бюретку. Устанавливают уровень жидкости на нуль. Подставляют под бюретку колбу или стакан и очень медленно, ведя счет каплям, сливают жидкость из бюретки. Отсчитав 100 капель, закрывают кран бюретки и измеряют объем вытекшего растворителя. Отмеренный объем жидкости делят на 100 и вычисляют объем одной капли применяемого растворителя.

Зная объем капли растворителя, можно вносить необходимые поправки при вычислении результатов титрования.