Главная > Основы аналитической химии, Т2
НАПИШУ ВСЁ ЧТО ЗАДАЛИ
СЕКРЕТНЫЙ БОТ В ТЕЛЕГЕ
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Пред.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
68
69
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
81
82
83
84
85
86
87
88
89
90
91
92
93
94
95
96
97
98
99
100
101
102
103
104
105
106
107
108
109
110
111
112
113
114
115
116
117
118
119
120
121
122
123
124
125
126
127
128
129
130
131
132
133
134
135
136
137
138
139
140
141
142
143
144
145
146
147
148
149
150
151
152
153
154
155
156
157
158
159
160
161
162
163
164
165
166
167
168
169
170
171
172
173
174
175
176
177
178
179
180
181
182
183
184
185
186
187
188
189
190
191
192
193
194
195
196
197
198
199
200
201
202
203
204
205
206
207
208
209
210
211
212
213
214
215
216
217
218
219
220
221
222
223
224
225
226
227
228
229
230
231
232
233
234
235
236
237
238
239
240
241
242
243
244
245
246
247
248
249
250
251
252
253
254
255
256
257
258
259
260
261
262
263
264
265
266
267
268
269
270
271
272
273
274
275
276
277
278
279
280
281
282
283
284
285
286
287
288
289
290
291
292
293
294
295
296
297
298
299
300
301
302
303
304
305
306
307
308
309
310
311
312
313
314
315
316
317
318
319
320
321
322
323
324
325
326
327
328
329
330
331
332
333
334
335
336
337
338
339
340
341
342
343
344
345
346
347
348
349
350
351
352
353
354
355
356
357
358
359
360
361
362
363
364
365
366
367
368
369
370
371
372
373
374
375
376
377
378
379
380
381
382
383
384
385
386
387
388
389
390
391
392
393
394
395
396
397
398
399
400
401
402
403
404
405
406
407
408
409
410
411
412
413
414
415
416
417
418
419
420
421
422
423
424
425
426
427
428
429
430
431
432
433
434
435
436
437
438
439
След.
Макеты страниц

Распознанный текст, спецсимволы и формулы могут содержать ошибки, поэтому с корректным вариантом рекомендуем ознакомиться на отсканированных изображениях учебника выше

Также, советуем воспользоваться поиском по сайту, мы уверены, что вы сможете найти больше информации по нужной Вам тематике

ДЛЯ СТУДЕНТОВ И ШКОЛЬНИКОВ ЕСТЬ
ZADANIA.TO

§ 7. Получение весовой формы

Для получения весовой формы осадок должен быть высушен в сушильном шкафу или прокален до постоянной массы. Осадки прокаливают (иногда без предварительного высушивания) в фарфоровых, кварцевых и платиновых тиглях. Тигли (рис. 66) выпускаются различных размеров под несколькими номерами. Размер тигля подбирают в зависимости от объема осадка.

Тигель тщательно промывают, сушат и прокаливают на газовой горелке, в муфельной или тигельной печи (рис. 67). Прокаливать тигель следует в тех же условиях, в которых будут прокаливать осадок. Например, осадок сульфата бария прокаливают на пламени газовой горелки, поэтому при подготовке тигля для этого осадка его следует прокалить также на газовой горелке.

Рис. 66. Тигли: а — низкие фарфоровые; б — высокие фарфоровые; в — платиновый тигель с крышкой.

Если осадок должен быть прокален в электрической печи при 1000—1200° С, то подготовка тигля также ведется в электрической печи при той же температуре. Тигель прокаливают 10—15 мин, вынимают его из печи подогретыми тигельными щипцами и осторожно ставят в эксикатор.

Эксикатор закрывают пришлифованной стеклянной крышкой и переносят в весовую комнату.

Когда тигель совершенно остынет и примет температуру воздуха весовой комнаты (для этого требуется примерно 30—40 мин), его вынимают холодными щипцами из эксикатора и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Прокаливание тигля с осадком проводят не менее двух раз. Если разность результатов двух параллельных взвешиваний будет не более 0,0002 г, то прокаливание считают оконченным. В противном случае прокаливание тигля повторяют до тех пор, пока масса тигля не станет постоянной, т. е. разность между параллельными взвешиваниями не будет превышать .

Сжигание влажного фильтра с осадком. Обычно сжигают подсушенный фильтр с осадком, но иногда сжигают влажный фильтр. В этих случаях его вынимают из воронки, осторожно заворачивают края (рис. 68) и кладут в тигель. Зятем тигель накрывают крышкой так, чтобы он с одного края был немного приоткрыт (для выхода паров воды), и ставят вертикально в фарфоровый треугольник, который помещен на кольцо штатива (рис. 69). Снизу подставляют газовую горелку. Тигель должен находиться примерно на 8—10 см выше пламени горелки. Нагревание следует проводить очень медленно, не давая жидкости в тигле кипеть и разбрызгиваться. Когда влага будет удалена, тигель постепенно наклоняют к горелке и увеличивают пламя. Когда бумага фильтра начнет обугливаться, нужно следить, чтобы она не загоралась.

Рис. 67. Электрические печи: а — муфельная; б — тигельная; в — высокотемпературная муфельная.

Рис. 68. Свертывание фильтра с осадком: а, б, в — сгибание краев фильтра; г — свертывание в спираль, д — свернутый фильтр с осадком.

Если все же фильтр начал гореть, то тигель временно закрывают крышкой. Когда бумага полностью почернеет и выделение газа прекратится, тигель наклоняют под углом 45° и нагревают до темно-красного каления до тех пор, пока углерод полностью не сгорит. Затем тигель опять ставят вертикально и прокаливают в течение положенного времени. Если осадок требует прокаливания при высокой температуре (порядка 900—1200° С), то его обычно заканчивают в электрической печи или на паяльной горелке. Прокаливание осадка во влажном состоянии рекомендуется проводить в платиновом или кварцевом тиглях (фарфоровые тигли часто лопаются).

Сжигание сухого фильтра с осадком. Воронку с осадком накрываю! сверху листом бумаги, проколотым в нескольких местах булавкой, помещают в сушильный шкаф и подсушивают при температуре около 100° С.

Затем воронку с фильтром вынимают из сушильного шкафа. Фильтр заворачивают, как показано на рис. 68, и переносят во взвешенный тигель. Тигель помещают в фарфоровый треугольник над горелкой и обугливают фильтр, регулируя пламя горелки так, чтобы бумага фильтра не загоралась, а тлела. При горении фильтра частицы осадка могут быть подхвачены током горячих газов и вынесены из тигля, что поведет к потерям. После обугливания фильтра осадок прокаливают при определенной температуре до постоянной массы.

Рис. 69. Прокаливание тигля на горелке.

Если при обугливании фильтра осадок может восстанавливаться углеродом фильтра, то большую часть осадка высыпают на глянцевую бумагу, фильтр озоляют, а затем в том же тигле прокаливают осадок. Этот метод в настоящее время применяется редко. В таких случаях гораздо рациональнее пользоваться фильтровальными тиглями. Прокаленный тигель с осадком помещают в эксикатор, дают ему остыть и взвешивают. Затем прокаливание повторяют в тех же условиях до достижения постоянной массы осадка, для чего обычно требуется 2—3 прокаливания. Точные данные о продолжительности и температуре прокаливания указываются в методиках анализов.

1
Оглавление
email@scask.ru