МЕТОД ТИТРОВАНИЯ ЗАМЕСТИТЕЛЕЙ

§ 39. Определение содержания двуокиси марганца в пиролюзите

Определение двуокиси марганца в пиролюзите основано на окислении до элементарного хлора и последующем его определении иодометрическим методом:

Выделяющийся свободный хлор пропускают через газоотводную трубку в приемник, содержащий раствор иодида калия:

Элементарный иод, выделяющийся в эквивалентном количестве, титруют тиосульфатом. Прибор для разложения пиролюзита показан на рис. 56. Аналогично проводят анализ двуокиси свинца, сурика, бертолетовой соли, селеновой и теллуровой кислот и т. д.

Навеску берут с таким расчетом, чтобы количество выделившегося иода соответствовало н. раствора. Согласно приведенным выше уравнениям реакций:

откуда

если считать пиролюзит содержащим . Обычно берут примерно 1,5 г.

В колбу, снабженную отводной трубкой (дистилляционную колбу), помещают около 1,5 г пиролюзита, смачивают его небольшим количеством воды и концентрированной хлористоводородной кислоты. Затем быстро закрывают колбу и опускают отводную трубку в приемник, куда предварительно наливают раствор иодида калия. Конец трубки должен быть опущен в раствор иодида калия. Колбу с анализируемым веществом осторожно нагревают до кипения. В процессе нагревания колбы приемник периодически поворачивают вокруг своей оси, чтобы выпустить скапливающийся в ней воздух. В приемник перегоняют около 4/6 объема раствора. Нагревание продолжают до растворения темного осадка.

По окончании опыта содержимое приемника количественно переносят в мерную колбу емкостью и разбавляют раствор до метки. Для титрования отбирают пипеткой раствора. Выделившийся иод титруют тиосульфатом. Индикатор — крахмал.

Содержание вычисляют по формулам (см. гл. I, § 10).

Рис. 56. Прибор для определения двуокиси марганца в пиролюзите.