ГЛАВА X. МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ, ВЫДЕЛЕНИЯ И КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ОТДЕЛЬНЫХ КОМПОНЕНТОВ АНАЛИЗИРУЕМЫХ СМЕСЕЙ
§ 1. Определение следов элементов (микропримесей)
В последнее время с развитием современных отраслей промышленности и новой техники, потребляющих материалы высокой чистоты, большое значение приобрели методы определения следов элементов (микропримесей). Поэтому возросли требования в отношении точности и чувствительности методов, применяемых для анализа особо чистых веществ.
Современная инструментальная техника позволяет обнаруживать или определять небольшие количества веществ. Например, с помощью камеры Вильсона и счетчика Гейгера—Мюллера можно обнаружить около
г вещества. Масс-спектрометрия дает возможность определять
примесей. Кинетическими методами можно открывать в
раствора
моль, или 60 000 молекул, а в случае использования техники ультрамикроанализа — определять еще меньшие их количества.
Область концентраций микропримесей (в
), определяемых другими методами, составляет:
Химико-аналитическая работа с веществами особо высокой чистоты связана с неизбежными потерями анализируемого вещества и его загрязнением, что в конечном счете приводит к неминуемым ошибкам аналитического определения. Важнейшими источниками загрязнений являются дистиллированная вода, лабораторный воздух и реактивы. Дистиллированная вода содержит примеси соединений многих химических элементов до
. Поэтому обычная дистиллированная вода совершенно непригодна для определения следов элементов. Для получения воды, содержащей допустимые количества примесей
, применяют специальные методы ее очистки: многократную перегонку в кварцевой или полиэтиленовой посуде, деионирование с помощью ионитов (катионитов и анионитов) и др. Работа с особо чистыми веществами в атмосфере загрязненного лабораторного воздуха также недопустима, так как в воздухе находятся соединения различных химических элементов (
и др.). Поэтому при анализе особо чистых веществ химик-аналитик должен работать в особо чистых лабораториях с нагнетаемым в них очищенным от посторонних примесей воздухом. Реактивы также должны подвергаться специальным методам очистки.
При химико-аналитической работе с металлами и неметаллами особой чистоты требуется применение специальных устройств, позволяющих по возможности избежать потерь и загрязнений анализируемых веществ.
Для определения микропримесей, а также макроколичеств, очень часто прибегают к разнообразным методам выделения и концентрирования следов определяемых элементов. Для этого применяют следующие методы:
1) осаждение малорастворимых соединений;
2) электрохимическое разделение;
3) экстрагирование;
4) отгонка летучих соединений;
5) хроматографическое разделение;
6) флотация и другие методы.