§ 14. Особенности техники измерения объемов растворов в полумикрометоде

В полумикрообъемном анализе применяют бюретки емкостью от 1 до , позволяющие проводить отсчет объемов растворов с точностью до .

Существуют разнообразные конструкции микробюреток. Очень удобна бюретка, представляющая собой толстостенную стеклянную трубку длиной 20—50 см, с постоянным внутренним диаметром около 2—4 мм (см. рис. 21). Цена деления шкалы такой бюретки . Большая точность измерения объемов растворов достигается с помощью лупы (на глаз) по положению мениска жидкости.

Одной из особенностей титрования по полумикрометоду является приливание стандартного раствора к концу титрования (вблизи точки эквивалентности) не по каплям, а долями капель. С этой целью бюретки снабжаются специальными приспособлениями. Иногда к концу полумикробюретки присоединяют тонкий стеклянный капилляр диаметром менее 0,5 мм.

В лабораторной практике широко применяют бескрановые микробюретки, заполнение которых раствором и выливание последнего регулируются пневматическим устройством. Принцип пневматического регулирования движения раствора основан на применении мембраны, с помощью которой в верхней части бюретки создается разряжение. Разряжение достигается при повороте винта. При вращении винта в противоположном направлении раствор вытекает из бюретки. Раствор из такого рода бюретки подается по 1 капле в течение 5 сек. Отсчет уровня раствора проводят через 30 сек.

Полумикрообъемный анализ с успехом может быть применен в методах нейтрализации, оксидиметрии, осаждения и комплексообразования.