Б. ТЕХНИКА ВЕСОВОГО АНАЛИЗА

§ 4. Взятие и растворение навески

Величина навески вещества, подвергаемого исследованию, влияет на точность анализа. Чем больше величина навески анализируемого вещества, тем выше относительная точность результатов анализа.

Для расчета навески необходимо знать приблизительное содержание компонентов в исследуемой пробе анализируемого вещества или его формулу.

Кристаллические осадки обладают малым объемом, аморфные — большим, следовательно, и величина навески вещества должна быть различной. Получаемый осадок не должен быть большим, так как иначе возрастают экспериментальные трудности, связанные с работой с большими навесками, и требуется больше времени для анализа. В то же время величина осадка должна быть достаточной для того, чтобы было удобно с ним оперировать. Кроме того, применение слишком малых навесок может быть причиной значительных относительных ошибок при взвешивании.

В весовом анализе допустимая ошибка при взвешивании не должна превышать 0,1%. Предположим, что применяемые весы дают возможность взвешивать с точностью до 0,0001 г, тогда минимальную навеску, которую можно взвешивать, допуская ошибку в , рассчитывают следующим образом.

Если взвесить 1 г с ошибкой г, то допущенная ошибка составит при взвешивании 0,1 г ошибка достигнет предельной величины, т. е. .

Следовательно, минимальная навеска, которую можно взвешивать на обычных аналитических весах, не должна быть меньше 0,1 г.

Чем меньше процентное содержание определяемого компонента в пробе, тем больше должна быть навеска.

Взятие навески для анализа. Точное взятие навески играет решающую роль в количественном анализе. От точности, с которой взята навеска анализируемого вещества, зависит достоверность результатов анализа.

Гигроскопические и летучие вещества вызывают особые затруднения при взятии навески и требуют в отдельных случаях специальных условий при взвешивании и отборе навесок.

Для взятия навесок твердых веществ обычно применяют часовые стекла, специальные пробирки или бюксы, а для жидких веществ — капельницы, маленькие колбы емкостью , желатиновые капсули или подвешиваемые пипетки с пришлифованным краном. Для взятия навесок легколетучих веществ применяют тонкостенные ампулы (рис. 62), из которых перед их заполнением удаляют воздух.

Перенесение навески твердого вещества, а) Взвешенный бюкс (часовое стекло или пробирку) с навеской осторожно берут с чашки весов и содержимое его аккуратно высыпают в стакан. Затем постукивают по стенкам бюкса стеклянной палочкой или указательным пальцем. После перенесения навески в стакан бюкс с остатком навески снова взвешивают на аналитических весах. В этом случае величину навески образца для анализа определяют как разность между массой бюкса с навеской и массой бюкса после высыпания навески.

Рис. 62. Стеклянные ампулы для взятия навесок легколетучих жидких веществ и раздавливание ампулы в стакане с растворителем.

б) Взвешенный бюкс с навеской осторожно берут с чашки весов и опрокидывают над стаканом. Затем остатки навески смывают дистиллированной водой из промывалки. В этом случае величину навески образца для анализа определяют как разность между массой бюкса с навеской и массой чистого бюкса.

При перенесении навески в стакан следует тщательно следить, чтобы не были потеряны даже незначительные количества вещества.

Перенесение навески жидкого вещества. Для взятия навески жидкости применяют специальные пипетки с краном. При перенесении навески жидких тел открывают кран пипетки и осторожно выливают содержимое в стакан, после чего пипетку с остатками пробы снова взвешивают. Величину навески жидкого вещества определяют как разность между массой пипетки с навеской и массой пипетки с остатком вещества.

Растворение навески. Вещества, нерастворимые в холодной воде, растворяют при слабом нагревании на водяной или воздушной банях в химических стаканах или колбах. Стакан покрывают часовым стеклом, которое кладут выпуклой стороной вниз, в колбу вставляют стеклянную воронку для конденсирования паров.

Иногда растворение ведут в фарфоровых чашках. Чашки накрывают часовым стеклом, которое кладут выпуклой стороной вниз, стекло помещают не непосредственно на чашку, а на стеклянный треугольник. Растворение в кислотах (разбавленных или концентрированных) выполняют под тягой.