§ 32. Определение содержания H2SO4 в технической серной кислоте

Определение основано на титровании ее растворов стандартным раствором едкого натра. Можно также титровать стандартные (титрованные) растворы едкого натра раствором определяемой кислоты, рассчитанную навеску которой предварительно разбавляют дистиллированной водой до определенного объема. Желательно, как правило, титрование вести тем же способом, какой применялся при установке титра раствора основания. Очень часто прибегают к способу титрования от щелочи к кислоте, хотя такой порядок титрования и менее точен по сравнению с титрованием от кислоты к щелочи (см. § 24).

В качестве индикатора применяют метиловый оранжевый или метиловый красный, но можно титровать и с фенолфталеином.

Уравнения реакций:

Нейтрализация серной кислоты происходит в две стадии, но так как и — довольно сильные кислоты, то при титровании водных растворов серной кислоты наблюдается лишь один скачок титрования и одна точка эквивалентности. Аналогично в водной среде почти невозможно получить два изгиба кривой титрования смеси двух кислот до тех пор, пока отношение будет невысоким или величины этих кислот будут мало отличаться друг от друга. В среде неводных растворителей возможно дифференцированное (раздельное) титрование смесей кислот, которые нельзя раздельно оттитровать в водной среде (см. § 39).

Например, в среде метилизобутилкетона можно раздельно титровать При этом кривые титрования имеют два изгиба.

Методика определения. Прежде всего измеряют плотность раствора . Если исходная кислота очень концентрированная, то навеску серной кислоты рассчитывают по формуле

Если кислота разбавленная, то ее навеску увеличивают в соответствии с ее концентрацией.

При взвешивании кислот соблюдают особые правила предосторожности. Сначала взвешивают кислоту на технических весах в бюксе, в который предварительно наливают , затем точно взвешивают на аналитических весах, стараясь, чтобы серная кислота не попала ни на весы, ни на внешнюю сторону бюкса. Если исходная кислота не концентрированная, то воду в бюкс не добавляют. Для того чтобы взять требуемую навеску, бюкс с водой ставят на левую чашку технических весов и тарируют. На правую чашку весов помещают соответствующие гири, а затем в бюкс из капельницы, снабженной резиновой грушей, осторожно наливают серную кислоту до тех пор, пока чашки весов не уравновесятся.

Иногда для взятия навесок жидкостей пользуются весовой бюреткой.

Взвешенную кислоту переливают с помощью воронки в мерную колбу емкостью , в которую предварительно наливают дистиллированной воды. Бюкс и воронку несколько раз тщательно ополаскивают из промывалки водой, чтобы на них не осталось кислоты. Затем содержимое колбы разбавляют водой до метки и перемешивают. Приготовленный таким путем раствор готов к употреблению.

Очень часто указанные выше операции опускают. Это происходит в тех случаях, когда требуется определить содержание в данном объеме. В таких случаях данный объем кислоты просто разбавляют водой в мерной Колбе до метки и тщательно перемешивают. Приготовленный раствор наливают в бюретку и титруют им н. раствора едкого натра или приготовленного раствора кислоты помещают в коническую колбу и титруют 0,1 н. раствором .

Расчет результатов анализа. В зависимости от того, как приготавливали раствор — из навески или разбавлением данного объема кислоты, для вычисления результатов анализа пользуются различными формулами (см. гл. I, § 10).