§ 7. Определение содержания титана

Колориметрическое определение малых количеств титана основано на реакции ионов титана с перекисью водорода, сопровождающейся образованием комплексного катиона окрашенного в желтый цвет.

Эта реакция очень чувствительна и позволяет определять титан при его концентрации до .

Определению мешают фториды, фосфаты и окрашенные ионы, например железа, меди, кобальта, никеля и некоторых других элементов.

Необходимые реактивы. Для выполнения определения требуются следующие реактивы:

Стандартный раствор сульфата титана, содержащий .

Серная кислота, 2 н. и разбавленный растворы.

Перекись водорода, -ный раствор.

Пиросульфат калия.

Фосфорная кислота .

Приготовление стандартного раствора сульфата титана. Навеску 0,1 г двуокиси титана . сплавляют в тигле с 4—5 г пиросульфата калия. Полученный плав растворяют в серной кислоте и затем раствор разбавляют дистиллированной водой до с таким расчетом, чтобы получить 2 н. раствор в отношении серной кислоты. Полученный раствор тщательно взбалтывают. приготовленного таким образом раствора соответствует .

Методика определения. В мерной колбе емкостью к исследуемому раствору, содержащему ионы титана, прибавляют несколько капель -ного раствора перекиси водорода и доводят объем содержимого колбы до метки 2 н. раствором серной кислоты. Затем измеряют оптическую плотность (D) раствора при помощи фотоколориметра ФЭК-М (рис. 94), применяя светофильтр с областью пропускания . Можно также проводить определение путем сравнения окраски полученного раствора с окраской эталонного раствора в колориметре погружения или пользоваться методом колориметрического титрования.

Рекомендуется избегать большого избытка перекиси водорода, разлагающейся с образованием кислорода; при этом пузырьки газообразного кислорода оседают на стенках кювет, что приводит к искажению оптической плотности раствора.

Рис. 94. Общий вид фотоэлектрического колориметра ФЭК-М: 1 — гнезда; 2 — светофильтры; 3, 6 — винты для фокусировки лампы накаливания; 4 — крышка отделения для светофильтров; 5 — ламяа накаливания; 7 — крышка отделения для кювет; 8 — рукоятка для закрывания шторок; 9, 16 — линзы; 10 — держатель кювет; 11 — корректор; 12 — арретир гальванометра; 13 — барабан; 14 — шкала для отсчетов; 15 — ручка для смены светофильтров; 17 — ручка для тонкой настройки; 18 — ручка для грубой настройки; 19 — переключатель; 20 — гнезда для включения гальванометра.

В присутствии ионов железа (III) к исследуемому и эталонному растворам добавляют по 5 капель фосфорной кислоты с целью маскирования ионов железа, мешающих определению титана.

Содержание титана находят по калибровочной кривой, построенной по серии эталонных растворов, приготовленных из исходного стандартного раствора.

Расчет. Зная количество двуокиси титана А, найденное по калибровочной кривой, можно вычислить в процентах содержание титана в пересчете на :

где а — навеска, .