Г. ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

§ 13. Определение кристаллизационной воды в BaCl2 2H2O

Определение кристаллизационной воды в разлагаемых при нагревании кристаллогидратах основано на высушивании или прокаливании навески исходного кристаллогидрата при определенной температуре до постоянной массы. При этом кристаллогидрат разлагается с выделением воды. Например, высушивание кристаллогидрата хлорида бария достигается при 105—125° С; для высушивания необходима -пература 210—220° С и т. д. Разность в массе вещества до и после высушивания или прокаливания показывает массу кристаллизационной воды, содержащейся в навеске исходного кристаллогидрата.

Уравнение реакции:

Предварительно необходимо подготовить бюкс. Для этого бюкс тщательно моют и помещают на 30 мин в сушильный шкаф, в котором поддерживают температуру 105—125° С (в процессе высушивания бюкс не закрывают крышкой). После этого бюкс закрывают, вынимают из сушильного шкафа и помещают в эксикатор.

Эксикатор переносят в весовую комнату и когда бюкс охладится (примерно через 30 мин) до температуры весовой комнаты, его взвешивают. Взвешивание и высушивание продолжают до постоянной массы. Рассчитанную навеску анализируемого вещества сначала взвешивают на технических весах в бюксе, а затем снова взвешивают на аналитических весах. Бюкс с навеской помещают в сушильный шкаф на . Высушивание проводят в открытом бюксе, крышку бюкса помещают поперек его отверстий. Бюкс с высушенной навеской вынимают из сушильного шкафа, помещают в эксикатор, охлаждают в помещении весовой комнаты и взвешивают на аналитических весах. Затем бюкс с навеской снова помещают в сушильный шкаф на и по охлаждении взвешивают. Образец высушивают и взвешивают до постоянной массы, т. е. до тех пор, пока кристаллизационная вода полностью не испарится. Результаты всех взвешиваний должны быть обязательно записаны в журнал.

Расчет результатов анализа проводят, как указано в § 3.