§ 4. Посуда, применяемая для измерения объемов растворов

Помимо обычной химической посуды, в объемном анализе широко применяют мерную посуду, которая служит для точного измерения объемов растворов.

Мерные колбы (рис. 13) представляют собой круглые плоскодонные стеклянные сосуды с длинной узкой шейкой (горлом) с кольцевой меткой.

Мерные колбы служат для измерения объемов растворов, приготовления растворов определенной концентрации. Объем жидкости, вмещаемой колбой, выражают в миллилитрах. На колбе указывают ее емкость и температуру (обычно 20° С), при которой эта емкость измерена.

Мерные колбы бывают различной емкости: от 25 до .

Пипетки (рис. 14) представляют собой длинные узкие стеклянные трубки, расширенные в средней части; один конец трубки оттянут; трубка снабжена кольцевой меткой. Некоторые пипетки имеют цилиндрическую форму. Пипетки служат для отмеривания небольших объемов растворов и перенесения определенного объема раствора из одного сосуда в другой. Объем жидкости, вмещаемой пипеткой, выражают в миллилитрах. На расширенной части пипетки указывают ее емкость и температуру (обычно 20° С), при которой эта емкость измерена.

Пипетки бывают различной емкости: от 1 до .

Измерительные пипетки небольшой емкости не имеют расширения и градуированы на .

Бюретки (рис. 15) представляют собой узкие, градуированное по длине цилиндрические стеклянные трубки. Один конец бюретки сужен и снабжен стеклянным краном или резиновой трубкой, соединенной с капилляром, через который из бюретки выливается раствор. Резиновая трубка зажимается снаружи металлическим зажимом или закрывается изнутри стеклянным шариком (рис. 16). При надавливании на зажим указательным и большим пальцами или при оттягивании резиновой трубки в том месте, где помещается шарик, из бюретки выливается жидкость.

Обычно бюретки градуируют на миллилитры и доли миллилитра. Для отсчета объемов растворов, расходуемых на титрование, на бюретке нанесены деления и цифры. Нулевое деление помещено в верхней части бюретки.

В макрометоде применяют бюретки емкостью .

Такие бюретки градуируют с точностью до . Расстояние между двумя соседними делениями делят на глаз (рис. 17).

Рис. 13. Мерные колбы.

Это дает возможность проводить отсчет с точностью до сотых долей миллилитра; объемы бесцветных растворов отсчитывают по нижней части мениска (рис. 18), окрашенных — по верхней части (рис. 19). Для облегчения отсчета сотых долей миллилитра применяют лупу. В лабораторный журнал результаты отсчета записывают с двумя десятичными знаками (например, 23,05, а не 23,1 или 23).

Для большей точности отсчета иногда противоположная от наблюдателя стенка бюретки снабжается продольной узкой цветной полосой, нанесенной на молочно-белом стекле. В том месте, где устанавливается мениск, наблюдается разрыв цветной полосы кажущийся экспериментатору двумя сходящимися в одной точке углами (рис. 20). По месту схождения углов отсчитывают объем вылитого из бюретки титрованного раствора.

Рис. 14. Пипетки.

Рис. 15. Бюретки.

Рис. 16. Зажимы для бюреток.

Рис. 17. Отсчеты по бюретке при различных положениях глаза.

Бюретки, применяемые в микрометоде (рис. 21), градуированы на , но, пользуясь ими, можно проводить отсчет и с большей точностью — до тысячных долей миллилитра.

Рис. 18. Отсчеты по бюретке при помощи белого экрана с черной полосой. В бюретку налит прозрачный раствор. Отсчет .

Рис. 19. Отсчет по бюретке уровня непрозрачного раствора. Источник света находится сзади наблюдателя. Отсчет .

Бюретки заполняют титрованными растворами с помощью воронок. Существуют бюретки с автоматически устанавливаемым уровнем; такие бюретки заполняют при помощи специальных приспособлений (рис. 22).

Рис. 20. Отсчет по бюретке, снабженной цветной полосой. Отсчет .

Принцип действия автоматической полумикробюретки (рис. 22, в). Прежде всего устанавливают кран бюретки 8 в положение 1. Затем, открыв пришлифованную стеклянную пробку 1, через сухую стеклянную воронку наливают в баллон 2 стандартный (титрованный) раствор. Заполнив баллон 2 титрантом, закрывают сосуд пробкой 1 и поворачивают кран 8 в положение 11. При этом жидкость под давлением собственной тяжести поступает по трубке 7 в бюретку 6. Избыток титранта через капилляр 10 переливается в промежуточную емкость 5 и через капилляр 11 по трубке 3 автоматически сбрасывается в баллон 2.

Рис. 21. Микробюретка.

Благодаря такому устройству происходит автоматическая установка уровня стандартного раствора на нулевой отметке.

Заполнив бюретку 6 стандартным раствором, кран 8 переводят в положение . При титровании кран 8 устанавливают в положение , при котором титрант поступает в титруемый раствор.

Рис. 22. Бюретки: а, б — с автоматически устанавливаемым уровнем; в — автоматическая полумикробюретка: — пришлифованная пробка; 2 — стеклянный баллон для стандартного раствора; 3 — трубка для сброса избытка титранта; 4 — хлоркальциевая трубка, заполненная натронной известью и плавленным хлоридом кальция; 5 — промежуточная емкость; 6 — бюретка емкостью (цена деления — подающая трубка, соединяющая баллон 2 с бюреткой 6; 8 — двухходовой кран; 9 — кончик бюретки; 10 — капилляр автоматической установки нуля; 11 — капилляр трубки для сброса избытка титранта.

Бюретки применяют для измерения объемов стандартных растворов, расходуемых на титрование определяемых компонентов. Поэтому чем тщательней проводят эти измерения, тем точнее результаты объемного анализа. Следует помнить, что измерение объемов титрованных растворов неточными измерительными приборами (бюретками) — ошибка систематическая — или допущение небрежного отсчета показаний бюреток — ошибка случайная — являются причинами неправильных результатов объемного анализа.