§ 5. Методы отгонки летучих соединений

В тех случаях, когда определяемая составная часть анализируемой смеси отгоняется при нагревании, широко применяют метод отгонки.

Анализируемую смесь нагревают и улавливают или поглощают отгоняемый летучий компонент.

В некоторых случаях отгоняемый компонент не улавливают и не поглощают, а, закончив отгонку, взвешивают остаток. В тех случаях, когда определяемое вещество нелетуче, его превращают в летучее соединение.

Для разгонки смесей органических соединений применяют лабораторные ректификационные колонки (рис. 96).

Простейшим случаем метода отгонки является выделение воды из твердого вещества, происходящее при нагревании в сушильном шкафу. Выделяющиеся пары воды улавливают прокаленным или плавленым хлоридом кальция или безводным перхлоратом магния.

Методом отгонки отделяют:

а) бор в виде летучих эфиров борной кислоты, например ; б) мышьяк в виде германий в виде железо в виде ртуть в виде и т. д.

Метод отгонки также применяют при определении ванадия, вольфрама, молибдена, олова, сурьмы, иода, фтора, осмия, серы, селена, теллура, кремния и других элементов.

Отгонка . В качестве примера рассмотрим метод отгонки . Для химика-аналитика представляет особый интерес отделение кремневой кислоты от других сопутствующих ей соединений и др.). Количественное определение содержания в силикатах основано на выделении в нерастворимом состоянии кремневой кислоты.

В процессе осаждения кремневой кислоты при анализе природных и искусственных силикатов в осадок увлекаются примеси соединений титана, железа, щелочных и щелочноземельных металлов и др.

Рис. 96. Схема лабораторной ректификационной колонки, применяемой для разгонки смесей органических веществ: 1 — конденсатор; 2 — кран для отбора дистиллята; 3 — холодильник; 4— специальный алонж; 5 — хлоркальциевая трубка; 6 — приемник; 7 — трубка для термометра; 8 — соединительная трубка; 9 — верхний счетчик капель (счетчик орошения); 10 — центральная трубка с насадкой; 11 — обогревающая трубка-рубашка; 12 — изолирующая трубка-рубашка; 13 — расширение центральной трубки с сетчатым колпачком; 14-нижний счетчик капель; 15 — хвостовик; 16 — колба (куб); 17 — колбонагреватель; 18, 19 — реостаты; 20, 21 — амперметры.

После прокаливания до осадок обрабатывают в платиновом тигле фтористоводородной кислотой в присутствии нескольких капель серной кислоты. При выпаривании смеси досуха превращается в и улетучивается. Окислы других элементов образуют нелетучие соединения. По разности массы до обработки осадка фтористоводородной кислотой и после обработки и прокаливания вычисляют содержание кремневой кислоты в силикатах.