§ 5. Отбор средней пробы
Перед исследованием вещество предварительно подготавливают к анализу. К числу, таких подготовительных операций относятся: 1) отбор средней пробы; 2) приготовление вещества для взвешивания; 3) взвешивание вещества; 4) приготовление раствора для анализа.
Массу пробы анализируемого вещества, отбираемой для количественного определения макрометодом, измеряют долями грамма, микрометодом — несколькими миллиграммами, а ультрамикрометодом — несколькими микрограммами. Между тем на производстве обычно приходится иметь дело с большими количествами сырья, полупродуктов, готовой продукции и других технических материалов, измеряемыми многими сотнями тонн. Поэтому очень важно, чтобы химический состав отбираемой для анализа пробы в точности соответствовал среднему химическому составу всей партии анализируемого продукта.
Следовательно, прежде всего необходимо правильно отобрать большую среднюю пробу от всей массы материала, а затем первоначальную пробу отобранного материала разделить до получения проб, требуемых для проведения химического анализа. Задача заключается в том, чтобы измельчить и перемешать отобранную пробу, сократить ее массу и в то же время сохранить в окончательной пробе такое содержание компонентов, которое равно количественному содержанию их во всей массе начальной пробы.
Для того чтобы получить пробу, достаточную для полного и всестороннего анализа, а также необходимую на случай повторного и арбитражного, т. е. спорного, анализа, выполняемого в особом порядке, установленном законом, обычно отбирают от нескольких десятков до нескольких сот граммов вещества.
Отбор средней пробы подлежащего анализу вещества, не представляющего собой простого вещества или индивидуального соединения, является одной из важнейших подготовительных операций. Отбор средней пробы преследует своей целью получить относительно небольшое количество исходного вещества, в котором количественное содержание всех компонентов должно быть равно количественному содержанию их во всей массе анализируемого вещества.
Ошибка на один или несколько процентов, а иногда и долей процентов, допускаемая при анализе, в результате неправильного отбора средней пробы может привести к грубым просчетам.
Если средняя проба анализируемого вещества не соответствует составу всей партии, то теряет смысл последующий за отбором средней пробы даже самый тщательный анализ этого вещества. В этом случае полученные результаты анализа будут расходиться с действительным составом анализируемого продукта.
Методы отбора пробы различных материалов сильно отличаются друг от друга. При отборе проб руководствуются правилами, подробно описываемыми в технических руководствах, ГОСТ и в специальных инструкциях, посвященных анализу этих материалов.
Особым случаем отбора пробы является метод без взятия стружки, применяемый в анализе черных, цветных и драгоценных металлов и их сплавов. Бесстружковый метод основан на растворении металлов непосредственно на поверхности детали и удобен в тех случаях, когда взятие стружки портит деталь или когда детали настолько малы, что невозможно взять стружку.
Отбор средней пробы делают обычно тогда, когда требуется установить средний состав большой партии каменного угля, минерального удобрения, руды, сплавов и т. п.