14.3. Внешние источники расходящегося излучения
Одинаковые типы картин К-линий для рентгеновских лучей и электронов могут быть получены с помощью источника расходящегося излучения снаружи кристалла. Небольшой источник рентгеновских лучей может быть образован в тонкой металлической фольге при фокусировке на нее пучка электронов. Тогда, если фольга образует стенку вакуумной системы, напротив фольги можно поместить тонкий кристалл любого вещества и при прохождении, согласно геометрии фиг. 14.3, будет образовываться картина К-линий. Или если кристалл достаточно больших размеров расположить на расстоянии нескольких сантиметров от рентгеновского источника, картина К-линий получится при отражении назад. Картины этого типа получены впервые Зееманом [352, 353], который использовал конус сходящихся рентгеновских лучей с углом не больше 60°.
В целом картины рентгеновских линий, полученные от внешнего источника, как показано на фиг. 14.4, называют обычно
псевдо-косселевскими картинами. Их получают от кристаллов, для которых нельзя использовать возбуждаемое характеристическое излучение, или от кристаллов, которые могут разрушаться в вакууме или под действием электронного облучения. Например, Лонсдейл [293] провела таким способом обширные исследования органических кристаллов.
Для источника излучения, который не является частью кристалла, дающего дифракционные эффекты, интенсивности дифрагированных пучков не зависят от положения атома-источника. В этом случае метод Лауэ, использующий принцип взаимности, не применяется для вычисления интенсивностей. Обычно рентгеновские источники находятся достаточно далеко от дифрагирующего кристалла, что позволяет рассматривать падающее излучение от каждого точечного источника как сумму плоских волн, для которых интенсивности вычисляют отдельно и складывают, учитывая также геометрию эксперимента для кинематического (фиг. 14.3, а) или для динамического рассеяния на совершенном кристалле (фиг. 14.3, б) и в некоторых промежуточных случаях.
Интересное наблюдение Лонсдейл [293] и других авторов заключается в том, что контраст картин с псевдокосселевскими лилиями гораздо лучше для несовершенных кристаллов, чем для почти совершенных. Это можно понять интуитивно из нескольких качественных идей. Например, можно сказать, что ширина чернобелых линий для совершенных кристаллов определяется из двухволновой теории и будет настолько малой, что из-за уширения линий за счет эффектов конечного размера источника контраст потеряется. В противоположность этому можно было бы сказать, что для почти совершенных кристаллов существует очень сильное поглощение прошедших и дифрагированных пучков вследствие брэгговского отражения (экстинкция), а это уменьшает контраст дифракционных эффектов.
С другой стороны, если кристалл очень несовершенен, то из-за наличия диапазона угловых ориентаций отдельных небольших областей кристалла уширится профиль интенсивности линии Косселя в силу геометрических эффектов, обсужденных выше, и вызовет последующую потерю контраста. Следовательно, для наблюдения наилучших псевдокосселевских картин необходимо использовать кристалл, имеющий только определенную степень несовершенства.
В недавние годы развитие метода рентгеновского микроанализа дало почти идеальный способ наблюдения косселевских и псевдокосселевских линий. В микроанализаторе интенсивный пучок электронов фокусируют на образце, так что образуется пятно диаметром в несколько микрометров и возникает флуоресцентное рентгеновское излучение, которое можно проанализировать, чтобы показать состав небольшой облучаемой области. При использовании
такого рентгеновского источника малой интенсивности для получения дифракционных картин К-линий было получено несколько блестящих результатов [48].
В случае электронов небольшие источники излучения снаружи кристалла можно легко создать, используя для этого линзу для фокусировки пучка электронов в небольшую область. Таким путем Коссель и Молленштедт [263] получили картины в сходящемся лучке (гл. 9 и фиг. 9.4 и 9.5), в которых круглые диски интенсивности, соответствующие каждому дифракционному пятну, пересечены темными и светлыми линиями. Эти картины отличаются от картин Кикучи (которые иногда получаются на фоне неупругого рассеяния от картин в сходящемся пучке) тем, что здесь нет такого же перекрывания прошедших и дифракционных пучков.
Перекрывание пучков происходит, когда угол схождения падающего излучения увеличится до тех пор, пока конус падающих лучей не станет достаточно большим, чтобы включить направления дифракционных лучей для многих отражений. Возникающие тогда картины с линиями в некоторой степени похожи на псевдо-косселевские картины тем, что в пределах распределения интенсивности падающего излучения они не меняются. Простое кинематическое объяснение контраста кикучи-линии, основанное на быстром спаде интенсивности с углом, не применяется.
Кинематический метод объяснения контраста линии Косселя (фиг. 14.3, а) применяется в некоторых случаях, но для электронов направления дифракционных пучков не определяются с такой точностью и размеры кристаллов намного меньше. Таким образом, черно-белый контраст К-линии виден, если картина, очень близко расположенная к кристаллу, сильно увеличена с помощью электронного микроскопа, как это сделали в своих наблюдениях Дюпуа и Бовийен [122]. Однако если картина наблюдается на большом расстоянии от кристалла (от 20 до 50 см), углового расхождения дифрагированных пучков вследствие их естественной полуширины достаточно для того, чтобы смазать черно-белую структуру. Тогда контраст будет обусловлен чисто интерференционными динамическими эффектами, которые дают тонкую структуру, имеющую большую угловую ширину.
Если падающий пучок электронов неточно сфокусирован на кристалл, возникает другая сложность. Любой изгиб, дефект упаковки или дефекты. кристалла будут изменять картины К-линий. Смит и Каули [359] показали, что изгиб кристалла вызывает разделение К-линии на одну сильную черную линию и одну белую с расстоянием между ними, пропорциональным степени дефокусировки и кривизны.
