15.3. n-волновая и двухволновая динамическая дифракция

Перед тем как перейти к обсуждению методов, используемых для получения информации из динамических электронных дифракционных эффектов, можно также обсудить более детально применимость двухволнового приближения. Как мы видели, для дифракции рентгеновских лучей и нейтронов это приближение является хорошим почти для всех случаев, необходимо только сделать так, чтобы геометрия эксперимента не позволяла появиться третьему пучку значительной амплитуды. Предположение двухволновых условий было единственной практической основой первых попыток получить информацию из электронных дифракционных динамических эффектов и оно оставалось до тех пор, пока не стало совершенно ясно, что даже в наиболее известных случаях пренебрежение -волновыми взаимодействиями приводит к серьезным ошибкам, которые нарушают необходимую точность измерений.

С появлением детальных -волновых вычислений интенсивностей было показано, что вариации интенсивностей с толщиной кристалла и ориентацией могут быть сложными, как показано, например, на фиг. 10.5 и 10.6. С другой стороны, было подтверждено, что относительно простого изменения интенсивностей с толщиной можно достигнуть при специальных условиях двух типов: тип 1 — тщательно отобрана двухволновая ситуация для сильного внутреннего отражения; тип 2 — падающий пучок почти параллелен оси симметрии кристалла.

Даже в случае двухволновой ориентации, когда удовлетворяется условие Брэгга для сильного близкого отражения, а для всех других сильных отражений ошибки возбуждения велики, известно, что для очень тонкого кристалла появляется большое число дифракционных пучков. Таким образом, представляет интерес способ сведения ситуации к двухволновой через увеличение толщины. В первых -волновых вычислениях без учета поглощения предполагалось, что относительные интенсивности всех пучков устанавливаются на первомэкстинкционном расстоянии, т.е. основной периодичности, которую дает падающий пучок. Помимо этого, все пучки сохраняли свои относительные интенсивности, усредненные по нескольким экстинкционным расстояниям для всех толщин.

Этот вывод следует немного изменить в свете результатов вычислений с поглощением, таких, как вычисления Фишера [138, 139]. Чтобы избежать трудностей с нормировкой и сделать результат яснее, Фишер исключил эффект общего уменьшения интенсивности вследствие средних эффектов поглощения и выразил интенсивности каждого пучка в процентах от суммы интенсивностей всех пучков для каждой толщины. Типичные результаты показаны на фиг. 15.2 и 15.3. В случае отражения 200 от алюминия для

Фиг. 15.2. Изменение относительных интенсивностей дифрагировавших пучков с толщиной, вычисленных для кристалла алюминия с точной ориентацией под углом Брэгга для отражения (200) лишь с систематическими взаимодействиями. (Согласно работе Фишера [138].) Энергия электронов Интенсивности даны в процентном отношении к сумме интенсивностей всех пучков для каждой толщины.

электронов с энергией и с отклонением от ориентации (001) на некоторый угол (чтобы сделать эффект несистематических взаимодействий очень малым), при толщине в одно экстинкционное расстояние процентное отношение энергии, содержащейся в двух главных пучках, составляет около 99%. С увеличением толщины процентное отношение энергии в двух главных пучках постепенно увеличивается до 99,67% для очень больших толщин. Таким образом, слабые пучки теряют энергию медленно. В диапазоне толщин в несколько тысяч ангстрем, который представляет обычный предел наблюдаемости, их вклад уменьшается примерно в 2 раза.

С увеличением толщины можно наблюдать, что два сильных пучка делят между собой энергию почти одинаково, но осциллируют все меньше и меньше. Коэффициент поглощения, связанный с осцилляциями интенсивности, больше, чем полный коэффициент поглощения. Такое поведение характерно для эффекта Боррмана, хотя для электронов этот эффект не так ярко выражен, как для рентгеновских лучей.

Для более тяжёлых атомов или для больших размеров элементарных ячеек, или для ориентаций, дающих больше

Фиг. 15.3. Кривая, аналогичная показанной на фиг. 15.2, но для кристалла в ориентации при выполнении условия Брэгга для отражения (0002) и лишь с систематическими взаимодействиями. (Согласно работе Фишера

несистематических взаимодействий, процентное отношение энергии, содержащейся в слабых пучках, выше. Например, в случае золота, когда условие Брэгга удовлетворяется для отражения (200) и существуют только систематические взаимодействия, процентное отношение энергии в слабых пучках уменьшается от при до 4,2% при толщине, большей Для нецентросимметричной структуры когда удовлетворяются условия отражения для (002), условие двухволновой дифракции вновь плохо выполняется; при этом для изменений интенсивностей существуют значительные отклонения от синусоидального закона, и около 25% Энергии рассеивается в слабые пучки для больших толщин (фиг. 15.3).

Можно заключить, что в пределах нескольких экстинкционных расстояний может быть установлено некоторое приближение к двухволновой ситуации. Для высокосимметричных ориентаций простых кристаллических структур на два основных пучка может приходиться всего несколько процентов энергии. Средняя суммарная интенсивность слабых пучков тогда медленно уменьшается с толщиной, до тех пор пока при нескольких тысячах ангстрем (что лежит за пределами обычного диапазона наблюдений для электронов с энергией интенсивность не станет составлять от всей энергии. Слабые пучки продолжают осциллировать, в то время

как осцилляции основных пучков становятся меньше. Эта предельная ситуация может нарушиться за счет несовершенств кристаллов. Вычисления Гудмана показывают, что единичный дефект может возобновить сильные осцилляции основных пучков и значительно увеличить слабые пучки.

Помимо уменьшения энергии двух основных пучков, наличие слабых пучков также изменяет наблюдаемое экстинкционное расстояние, которое измеряется периодом осцилляций. Для сильных внутренних отражений от простых материалов слабые пучки уменьшают экстинкционное расстояние на 5—10% [165, 195].

Сейчас полностью признается, что вклад n-волновых взаимодействий увеличивается с ростом ускоряющего напряжения. Для иллюстрации этой зависимости используют наблюдения периодов полос равной толщины. Например, Мазель и Эроль [298] теоретически и экспериментально показали, что экстинкционное расстояние для рефлекса 111 алюминия отличается от двухволнового значения примерно на 10% при при и 22% при

По причинам, которые не так хорошо понятны, как в двухволновом случае, относительно простое изменение интенсивности дифрагированного пучка с толщиной может произойти в случае, когда падающий пучок почти параллелен главной оси кристалла. Вычисления Фишера [138] для пучка, параллельного оси [001] кристалла воспроизведенные на фиг. 10.4, показывают, что без учета поглощения все пучки осциллируют синусоидально с одинаковой периодичностью. Все интенсивности дифракционных пучков осциллируют в фазе друг с другом, но противоположны по фазе падающему пучку.

В присутствии поглощения и для других структур соотношение между периодами и фазами не такое точное. Это показано на примере вычислений, сделанных Фейесом в связи с изучением повторения с толщиной изображений решетки, полученных, когда пучок параллелен оси кристалла [132]