15.5. Структурные амплитуды из кривых качания

Дальнейший ряд экспериментальных методов получения структурных амплитуд зависит от измерения интенсивностей дифракции как функции угла падения падающего пучка. Для дифракции рентгеновских лучей эксперимент, дающий непосредственные и точные данные о структурных амплитудах, заключается, по-видимому, в измерении ширины брэгговского отражения от поверхности большого совершенного кристалла при строгих двухволновых условиях [255, 256]. Теоретическая кривая имеет ширину, пропорциональную Эта ширина на практике увеличивается за счет угловой ширины падающего пучка, но если последний получают от двухкристального спектрометра, используя асимметричные отражения от совершенных кристаллов 1261], угловую ширину можно довести до 0,10" и на нее можно сделать точные поправки.

Таким способом была измерена ширина отражения 422 от кремния, равная из которой найдено значение амплитуды атомного рассеяния с ошибкой, оцениваемой примерно в точность можно было улучшить при небольших усовершенствованиях аппаратуры. Точность повышается, а сам метод становится более разносторонним при использовании трехкристального устройства [317].

В экспериментах по дифракции электронов ситуация осложняется присутствием -волновых динамических дифракционных эффектов. Кроме этого, в брэгговском случае отражения от поверхности большого кристалла возникают трудности, когда используют электроны с энергией от 20 до потому что при малых углах Брэгга и небольших углах падения (1 или 2° относительно поверхности) интенсивности и ширина отражений чрезвычайно чувствительны к отклонениям поверхности от плоскости и изменениям

атомной структуры кристалла в поверхностных слоях Однако при прохождении через тонкие совершенные кристаллы корреляция экспериментальных наблюдений с теоретическими вычислениями может быть сделана с гораздо большей уверенностью. Крейтле и Мейер-Эмзен [264 ] получили кривые качаний для кристаллов кремния толщиной 1200 и 2700 А с использованием электронов при ускоряющем напряжении Сравнивая их с теоретическими кривыми, полученными с учетом взаимодействий 6 или 18 систематических отражений, они вычислили значения структурных амплитуд для отражений (111) и (222) (5,16 и 0,1 В) в разумном согласии с результатами других методов.

Наиболее широкие и точные определения структурных амплитуд сделаны с помощью дифракционного метода сходящегося пучка который эквивалентен методу кривых качания с тем исключением, что вместо измерения дифракционных интенсивностей в виде функции угла поворота кристалла для параллельного падающего пучка здесь имеется набор углов падения падающего пучка, и соответствующее изменение интенсивности дифракционного пучка появляется на профиле расширенных дифракционных пятен. Этот метод развили и применили к изучению структурных амплитуд кристаллов Гудман и Лемпфул [165]. Дальнейшее изучение метода и оценку нескольких возможных источников ошибок провел Мак-Магон [299]. В этом методе использована небольшая область совершенного плоскопараллельного кристалла диаметром около 200 А. По-видимому, для большинства любых устойчивых кристаллов возможно найти подходящие области. Однако соединение имеет то преимущество, что оно может давать совершенные плоскопараллельные неизогнутые кристаллы, не имеющие дефектов, видимых в электронном микроскопе, и с областями в несколько квадратных микрометров.

Результаты работы этих авторов на могут быть кратко обобщены следующим образом.

а) Толщину кристалла можно найти приблизительно из почти кинематических кривых отражений [см. (9.5)] для слабых далеких пучков. Тогда значение толщины становится параметром в вычислениях и уточняется вместе со структурными амплитудами, до тех пор пока оно не будет определяться с точностью, возможно, при толщине кристалла 1000 А.

б) Степень соответствия между экспериментальными и теоретическими интенсивностями для систематических отражений для кристалла показана на фиг. 15.5.

в) Для тщательно выбранных ориентаций с использованием картин К-линий, полученных с широким конусом падающих лучей, действие несистематических взаимодействий можно свести к минимуму. При включении несистематических взаимодействий в двумерные вычисления отражений при этих ориентациях для

Фиг. 15.5. (см. скан) Экспериментальные (штриховые линии) и вычисленные (сплошные линии) распределения интенсивностей ширине пятен в дифракционных картинах в сходящемся пучке от тонкого кристалла установленного под углом Брэгга для отражения 400 только с систематическими взаимодействиями. (Согласно работе Гудмана и Лемпфула

лучшего согласия с наблюдениями требуется изменить структурные амплитуды на Фиг. 15.6 показывает, что такие вычисления, использующие , согласуются с вычислениями, включающими только систематические взаимодействия, если взять Следовательно, при определении структурных амплитуд пренебрежение несистематическими взаимодействиями для большинства симметричных ориентаций должно дать ошибку порядка Для других же явно симметричных ориентаций ошибка может достигать 2% и более, в то время как для произвольно выбранных ориентаций ошибка будет еще выше. Для систематических отражений действие несистематических отражений, по-видимому, менее важно.

г) Распределения интенсивности дифрагированных пучков, за исключением центрального пучка не очень чувствительны к предполагаемому виду функции поглощения или к соответствующим мнимым частям структурных амплитуд.

д) Если учесть все известные источники возможных ошибок, то значения структурных амплитуд с постоянными оценками ошибки равны

Исследования в сходящемся пучке, сделанные для других веществ, не использованы в такой же степени для уточнения структурных амплитуд. Работа Гудмана и Лемпфула [167] на рассматривалась больше с точки зрения симметрии дифракционных картин и продемонстрировала нарушение закона Фриделя в отсутствие центра симметрии. Изучение золота Линчем [294] послужило демонстрацией того, что значительные дифракционные интенсивности могут быть получены от точек обратной решетки, находящихся за пределами плоскости обратной решетки, которая дает основные отражения двумерной дифракционной картины.

В качестве возможных способов получения точных структурных амплитуд были испробованы различные другие экспериментальные ситуации. Стиде [362] использовал изгибные контуры на электронных микрофотографиях изогнутых клиновидных кристаллов; он обнаружил изменение прошедшей и дифракционной интенсивностей как с толщиной, так и с ориентацией кристалла. Сделано сравнение с картинами, полученными машинным расчетом с использованием того же самого типа ограниченной «серой шкалы», как и в методике изображения дислокаций по Хиду [185]

Лемпфул и Рейссланд [285] проверили возможности получения информации из тонкой структуры преломленных дифракционных пятен, которые дают клиновидные кристаллы.

Фиг. 15.6. Влияние несистематических взаимодействий на профиль пятна для отражения 400 в дифракционных картинах от кристалла установленного почти под углом Брэгга для отражения 200, полученных в сходящемся пучке (Согласно работе Мак-Магона [299].) Видно хорошее согласие для вычисления только с систематическими взаимодействиями с использованием В и двумерных вычислений, включающих несистематические взаимодействия с