15.4. Определения структурных амплитуд из полос равной толщины

Для сильных отражений, полученных при двухволновых условиях от почти совершенного кристалла, который имеет форму клина, интенсивности прошедших и дифрагированных пучков будут показывать затухающие синусоидальные колебания с толщиной, давая полосы равной толщины, параллельные краю клина Согласно уравнениям (9.1) и (9.2), из периодичности полос можно получить структурные амплитуды, если точно известны угол клина и отклонение от угла Брэгга.

В случае рентгеновских лучей периоды осцилляции интенсивности порядка сотен микрометров. Измерения можно проводить на малоугловых клиньях, вырезанных из почти совершенных кристаллов, с помощью метода рентгеновской топографии, проиллюстрированного на фиг. 9.8 [249]. Однако в случае рентгеновских лучей большую точность, надежность и удобство обеспечивает секционная топография Обзор экспериментов такого типа дал Като [252]. Он установил, что точность определения абсолютных значений структурных амплитуд, полученных таким путем, может быть а относительные значения можно получать с точностью Еще большая точность достигается при измерениях с помощью рентгеновских интерферометров. Так Харт и Милн [177] оценили точность своих измерений структурного фактора для отражения (220) кремния по интерференционным полосам (которые возникают, когда небольшой нерассеивающий зазор разделяет две толстые совершенные параллельные области монокристалла) примерно в 0,2%.

Для электронов полосы равной толщины наблюдают в темнопольных и светлопольных электронно-микроскопических изображениях. Измерения в принципе можно делать на клиновидных кристаллах размером только в несколько тысяч ангстрем, таких, как небольшие (полученные осаждением из «дыма») кубические кристаллы Однако существуют практические трудности в определении ориентации таких кристаллов с высокой точностью и выдерживании ориентации постоянной. В наиболее точных измерениях, выполненных до сих пор, использовались клиновидные края больших кристаллов, которые можно жестко закреплять. Тогда с большой точностью ориентации можно определить из картин кикучи-линий, полученных от относительно большой области кристалла.

Многоволновые динамические эффекты неизбежно присутствуют и являются важными в случае дифракции электронов, хотя для относительной простоты наблюдения и вычисления ориентацию выбирают обычно такой, чтобы она давала только систематические взаимодействия. При таком ограничении можно выбрать ориентацию, обеспечивающую максимальную чувствительность для каждого уточняемого параметра.

Можно заметить, что, когда имеют место сильные -волновые динамические взаимодействия, полосы равной толщины уже не изменяются по простому синусоидальному закону, как в двухволновом случае. Комбинация структурных амплитуд и соответствующих ошибок возбуждения задает однозначную форму

Фиг. 15.4. Изменение интенсивности с толщиной для отражения (222) от кристалла кремния при выполнении условия Брэгга. а — измерение интенсивности на темнопольиом электронно-микроскопическом изображении кристаллического клина; б - вычисленная кривая.

изменения интенсивности с толщиной, которую можно определять независимо по шкале (некоторого параметра) изображения. Следовательно, нет необходимости в точном определении угла края кристалла или увеличения электронного микроскопа. Именно с таким случаем встретился Поллард [342, 343] при изучении отражений от кремния (см. также [93]); (он использовал кристаллические клинья, образовавшиеся при разломе кристалла). Обычно клинья имеют хорошие плоские поверхности, но углы сильно меняются.

Типичные результаты показаны на фиг. 15.4, где а — измеренная интенсивность упруго рассеянных электронов в отражении (222) от кристалла, установленного при угле Брэгга для отражения (222). Измерения проводились с помощью электронного счетчика с использованием электронной вычислительной системы с фильтрацией энергии для отсева неупруро рассеянных электронов и при ускоряющем напряжении Теоретическая кривая интенсивности (б) вычислена для уточненных значений структурных амплитуд. Вычисления сделаны с использованием 11 пучков для систематических отражений при тщательном

исследовании возможных ошибок, связанных с эффектами несистематических взаимодействий, неупругого рассеяния и конечной расходимости пучка.

Из этих и других кривых, полученных для других ориентаций, структурные амплитуды, найденные для отражений (111) и (222), соответственно равны 5,02 и 0,105 В с постоянно установленным пределом ошибки около 5%. Для сферически-симметричных атомов в отражении (222) структурная амплитуда должна быть равна нулю. Полученное значение является мерой существующей ковалентной тетраэдрической связи. Оно находится в блестящем согласии со значением 0,107 В, выведенным Даусоном [110] из анализа результатов рентгеновской дифракции.