Главная > Введение в физику (А. И. Китайгородский)
НАПИШУ ВСЁ ЧТО ЗАДАЛИ
СЕКРЕТНЫЙ БОТ В ТЕЛЕГЕ
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Пред.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
68
69
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
81
82
83
84
85
86
87
88
89
90
91
92
93
94
95
96
97
98
99
100
101
102
103
104
105
106
107
108
109
110
111
112
113
114
115
116
117
118
119
120
121
122
123
124
125
126
127
128
129
130
131
132
133
134
135
136
137
138
139
140
141
142
143
144
145
146
147
148
149
150
151
152
153
154
155
156
157
158
159
160
161
162
163
164
165
166
167
168
169
170
171
172
173
174
175
176
177
178
179
180
181
182
183
184
185
186
187
188
189
190
191
192
193
194
195
196
197
198
199
200
201
202
203
204
205
206
207
208
209
210
211
212
213
214
215
216
217
218
219
220
221
222
223
224
225
226
227
228
229
230
231
232
233
234
235
236
237
238
239
240
241
242
243
244
245
246
247
248
249
250
251
252
253
254
255
256
257
258
259
260
261
262
263
264
265
266
267
268
269
270
271
272
273
274
275
276
277
278
279
280
281
282
283
284
285
286
287
288
289
290
291
292
293
294
295
296
297
298
299
300
301
302
303
304
305
306
307
308
309
310
311
312
313
314
315
316
317
318
319
320
321
322
323
324
325
326
327
328
329
330
331
332
333
334
335
336
337
338
339
340
341
342
343
344
345
346
347
348
349
350
351
352
353
354
355
356
357
358
359
360
361
362
363
364
365
366
367
368
369
370
371
372
373
374
375
376
377
378
379
380
381
382
383
384
385
386
387
388
389
390
391
392
393
394
395
396
397
398
399
400
401
402
403
404
405
406
407
408
409
410
411
412
413
414
415
416
417
418
419
420
421
422
423
424
425
426
427
428
429
430
431
432
433
434
435
436
437
438
439
440
441
442
443
444
445
446
447
448
449
450
451
452
453
454
455
456
457
458
459
460
461
462
463
464
465
466
467
468
469
470
471
472
473
474
475
476
477
478
479
480
481
482
483
484
485
486
487
488
489
490
491
492
493
494
495
496
497
498
499
500
501
502
503
504
505
506
507
508
509
510
511
512
513
514
515
516
517
518
519
520
521
522
523
524
525
526
527
528
529
530
531
532
533
534
535
536
537
538
539
540
541
542
543
544
545
546
547
548
549
550
551
552
553
554
555
556
557
558
559
560
561
562
563
564
565
566
567
568
569
570
571
572
573
574
575
576
577
578
579
580
581
582
583
584
585
586
587
588
589
590
591
592
593
594
595
596
597
598
599
600
601
602
603
604
605
606
607
608
609
610
611
612
613
614
615
616
617
618
619
620
621
622
623
624
625
626
627
628
629
630
631
632
633
634
635
636
637
638
639
640
641
642
643
644
645
646
647
648
649
650
651
652
653
654
655
656
657
658
659
660
661
662
663
664
665
666
667
668
669
670
671
672
673
674
675
След.
Макеты страниц

Распознанный текст, спецсимволы и формулы могут содержать ошибки, поэтому с корректным вариантом рекомендуем ознакомиться на отсканированных изображениях учебника выше

Также, советуем воспользоваться поиском по сайту, мы уверены, что вы сможете найти больше информации по нужной Вам тематике

ДЛЯ СТУДЕНТОВ И ШКОЛЬНИКОВ ЕСТЬ
ZADANIA.TO

§ 146. Методы рентгеновского анализа

Измерения углов , образованных дифрагированными лучами с падающим на кристалл лучом, а также их интенсивностей можно производить как с помощью ионизационной камеры (см. стр. 504), так и фотографическим методом. Фотопленки, фиксирующие одновременно след многих дифракционных лучей, называются рентгенограммами.

Но каким же способом можно получить на одной пленке следы нескольких лучей, если при фиксированном положении кристалла по отношению к лучу условие как было сказано выше, скорее всего не будет выполнено ни разу? Для этой цели имеются три возможности:

1) вращать кристалл, подставляя разные системы плоскостей в отражающее положение;

2) облучать кристалл сплошным спектром длин волн, лежащих в достаточно широком диапазоне от до с тем, чтобы почти каждая система плоскостей нашла «подходящую» длину волны в спектре;

3) получить рентгенограмму порошка/в котором условие дифракции для любого всегда будет выполнено для некоторых кристалликов.

Первый метод называется методом вращения кристалла, второй носит имя Лауэ — немецкого физика, с именем которого связано открытие дифракции лучей, и третий есть метод порошка, или дебаевский метод (по имени Дебая, открывшего этот метод). Метод Лауэ имеет крайне ограниченное применение.

Рис. 168.

Практически используются методы вращения для изучения структуры кристаллов, т. е. определения взаимного расположения атомов, и дебаевский метод для специфических задач, возникающих при исследовании мелкокристаллических веществ.

Цель рентгенограммы вращения — собрать на одну пленку данные о существующих межплоскостных расстояниях и интенсивностях соответствующих лучей. Однако нужно еще знать, как расположена система плоскостей по отношению к осям кристалла. Для этого не только надо знать, где на пленке находится пятно, но и в какое мгновенное положение кристалла оно возникло. Чтобы рентгенограмма давала и эти сведения, пленку перемещают во время съемки. Такие методы съемки называются рентгенгониометрическими.

Рентгеноструктурные исследования мелкокристаллических веществ применяются гораздо чаще, чем исследования монокристалла. Происхождение рентгенограммы порошка (дебайграммы) показано на рис. 168.

Остановим свое внимание на определенной системе плоскостей с расстоянием между плоскостями и нормалью Пусть в объекте

имеются кристаллики со всевозможными направлениями Луч, «отраженный» от плоскости, будет создан не всеми кристалликами, а лишь теми из них, у которых плоскости находятся под углом к лучу, удовлетворяющим условию Соответственно нормали к этим плоскостям образуют с первичным лучом угол В отражающем для плоскостей положении будут находиться все кристаллики, нормали которых лежат на конусе с углом раствора Соответственно и «отраженные» лучи создадут конус с углом раствора Пересекаясь с пленкой или фотопластинкой, эти конусы дают кольца.

Если нас интересуют углы не более 20—25°, то рентгенограмму можно снимать на плоскую пластинку; снимок имеет вид системы концентрических колец. Если же требуются сведения о всевозможных межплоскостных расстояниях и мы хотим проанализировать рассеяние во всем возможном интервале углов, то применяются камеры с цилиндрической пленкой. Высота пленки берется небольшой, и мы видим на ней лишь части колец.

Если для той или иной проблемы важно определить межплоскостное расстояние поточнее, то прибегают к так называемой задней съемке, т. е. к такому эксперименту, в котором на пленке фиксировались бы самые широкие дифракционные конусы с углом раствора, близким к 360°.

На пленке измеряют углы рассеяния некоторой неизбежной ошибкой измерения Посмотрим, как отражается величина этой ошибки на определении величины межплоскостнрго расстояния. Дифференцируя условие дифракции получим:

Мы видим, что точность в измерении межплоскостного расстояния быстро растет при приближении угла к 90°. Измерить угол дифракции с точностью порядка 0,1° не представляет труда. Из последнего уравнения видно, что по линиям, углы О которых равны 65°, 75° и 85°, межплоскостное расстояние будет измерено с точностью соответственно 0,13%, 0,08% и 0,05%. В специальных камерах метод задней съемки дает весьма хорошие результаты: позволяет устанавливать межплоскостные расстояния с точностью до 0,00001 А. Для получения наилучших успехов подбирают длину волны излучения так, чтобы угол рассеяния приблизился к 90°.

Все три вида дебаевской съемки широко применяются в материаловедении и вопросах изучения строения вещества. Для каждого вещества характерна определенная, только для него типичная система Линий. Фазовое превращение влечет за собой исчезновение одной системы линий и появление другой. Появление новой фазы также будет замечено рентгенограммой. Фазовый анализ — одно из важнейших применений этих съемок.

Предположим теперь, что кристаллики в веществе имеют преимущественную ориентацию. Тогда нормали той или иной системы

плоскостей уже не принимают все возможные направления в пространстве и не заполняют равномерно конус нормалей, который был показан на рис. 168. Но если конус нормалей не будет заполнен сплошным образом, то то же самое произойдет и с конусом дифрагированных лучей. Поэтому на пленке мы увидим не сплошные, а прерывистые кольца. Такие кольца — признак преимущественной ориентации кристалликов, так называемой текстуры. При помощи дебаевского метода можно детально изучать характер предпочтительной ориентировки кристалликов, возникающей, как правило, при различного рода пластической деформации.

Размер кристалликов также сказывается на виде картины. Если кристаллики очень крупные, то кольцо рентгенограммы не выглядит сплошным: оно распадается на точки, каждая из которых есть след «отражения» от отдельного кристаллика. Если же кристаллщш очень маленькие (порядка см), то, как показывает теория, линии дебайграммы начинают размываться. Разработаны методы оценки среднего размера кристалликов по этим данным.

Для аналитических целей возникает в ряде случаев еще одна задача: построить аппаратуру таким образом, чтобы можно было исследовать рентгеновский спектр, излучаемый веществом. Как будет выяснено позднее (см. стр. 471), каждое вещество способно создавать характеристический спектр рентгеновских лучей. Спектры атомов разного сорта существенно отличаются друг от друга. Это обстоятельство может быть использовано для производства качественного и количественного анализа. Для того чтобы решить эту задачу, пользуются рентгеноспектрографами — установками, в которых большой кристалл ставится в «отражающее» положение своей гранью, межплоскостное расстояние для которой хорошо известно. Поворачивая этот кристалл и измеряя интенсивность дифракции для каждого угла, можно найти (по значению угла какие длины волн присутствуют в спектре исследуемого вещества и с какой интенсивностью.

1
Оглавление
email@scask.ru