2.28. Количественный элементный анализ: углерод, водород и галоген
Если известно, какие элементы входят в состав соединения, то дальше следует определить их соотношение. Для этого необходимо провести в основном такой же анализ, как и раньше, но только количественный. Чтобы определить относительные количества углерода и водорода в метане, например, необходимо полностью окислить точно измеренное количество метана и взвесить образующиеся двуокись углерода и воду.
При количественном сожжении взвешенный образец органического соединения помещают в трубку для сожжения, наполненную окисью меди, и нагревают до 600-800 °С; за этой трубкой находится трубка с осушающим агентом (обычно с ангидроном, перхлоратом магния) и трубка с сильным основанием (обычно с аскаритом или асбестом, пропитанным едким натром). Образующаяся вода поглощается осушающим агентом, а двуокись углерода — основанием; привес каждой трубки — это вес образовавшихся продуктов.
Например, образец метана весом
дает
Только часть из двуокиси углерода, равная
приходится на углерод и только часть воды, равная
приходится на водород. Следовательно,
и процентный состав
Поскольку содержание углерода и водорода в сумме дает 100% в пределах ошибки определения, кислород (или любой другой элемент) должен отсутствовать.
В количественном, как и в качественном анализе, ковалентно связанный галоген должен быть превращен в ион галогена. Органическое соединение нагревают а) в бомбе с перекисью натрия или б) в запаянной трубке с азотной кислотой (метод Хариуса). Ион галогена, образующийся при этом, превращают в галогенид серебра, который можно взвесить.
(см. скан)
(Другие количественные методы определения будут рассмотрены ниже: анализ азота и серы в разд. 10.22; определение метоксильной группы в разд. 17.12; эквивалент нейтрализации в разд. 18.20; эквивалент омыления в разд. 20.27.)